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KDN-08A定氮儀操作規(guī)程

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2011-01-21  來源:食品論壇
核心提示:KDN-08A定氮儀操作規(guī)程



一、 樣品消化
1、 稱取試樣(根據(jù)樣品含氮量)置于洗滌烘干的消化管內(nèi),加入催化劑和10ml硫酸。
2、 將消化管分別放入消化架各個(gè)孔內(nèi),然后置于消化爐上,開啟抽吸泵水閥,使抽吸泵處于吸氣狀態(tài)。接通電源,在加熱初始階段,需注意觀測(cè),防止試樣因急沸而飛濺。(初化時(shí),電壓調(diào)至180V-200V溫度不宜太高)。
二、 蒸餾
1、 用橡膠管連接NaOH、HO注入接口,冷卻水接口和排水口。
2、 按下蒸汽開關(guān),蒸發(fā)爐內(nèi)水由冷卻水接口通過冷凝管,經(jīng)平穩(wěn)器慢慢流入,由于蒸發(fā)爐水位不斷上升,使電極板之間電流逐步增加,水溫經(jīng)過電熱板加熱而上升,但由于初始時(shí)水溫較低,水溫迅速上升,蒸汽尚未能馬上產(chǎn)生,電流急劇增加,造成熔絲管斷裂。待電流表指向5A時(shí)即釋放蒸汽開關(guān),待指針回落到零時(shí),再按蒸汽開關(guān),反復(fù)幾次,等蒸汽正常噴出,電流表固定在4-5A時(shí),即開始正常蒸餾。
3、 在250ml三角燒瓶中加入2%硼酸50ml和2-3滴混合指示劑,將其套在蒸餾器的接收管上,并且讓管口浸沒在硼酸溶液中。
4、 扳動(dòng)蒸餾托盤架把需要蒸餾的消化管固定在蒸餾托盤上,通過面板開關(guān)分別向消化管注入蒸餾水和氫氧化鈉溶液,然后開啟蒸汽開關(guān),向試管內(nèi)注入蒸汽,進(jìn)行蒸餾。待接收瓶液面高于150ml時(shí)將接收瓶下移,使接收管離開液面,用水沖洗出氣口,繼續(xù)蒸餾半分鐘,然后取下接收瓶,帶滴定。
三、 滴定
用0.1N HCl滴定接收瓶?jī)?nèi)的溶液,滴定溶液由綠色變成淡紫色時(shí)為止,記下消耗HCl的毫升數(shù),按下式計(jì)算蛋白含量:

式中:V—消耗鹽酸的毫升數(shù)
V—空白試驗(yàn)時(shí)消耗鹽酸的毫升數(shù)
N—鹽酸的當(dāng)量濃度
0.014—1ml鹽酸的克當(dāng)量數(shù)
A—固定系數(shù)(6.25,5.7等)
W—試樣重量
(空白測(cè)定:用0.1克糖代替樣品或不加樣品作空白測(cè)定)

四、 注意事項(xiàng)
1、 消化時(shí)若有氣體外溢,加大抽吸泵水的流速。
2、 氫氧化鈉溶液因長(zhǎng)期不用,管里容易產(chǎn)生粘固現(xiàn)象,每次工作后把氫氧化鈉外接皮管移入蒸餾水瓶?jī)?nèi),抽洗幾次,待下次使用時(shí),在蒸餾時(shí)需排出100ml氫氧化鈉,以防稀釋,影響測(cè)定誤差。
3、 每次蒸餾結(jié)束,必須迅速取下消化管,防止消化管液體倒吸至蒸發(fā)爐內(nèi)腐蝕電極板。
4、 盛水和氫氧化鈉的容器應(yīng)低于儀器高度,防止泵停止工作后大氣壓把液體壓入消化管。

編輯:songjiajie2010

 
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