1.通過加料孔加入無水甲醇到反應杯中，加入量基本浸沒電極鉑金片為宜

2.打開電源開關，三通閥轉置“注液”位（注液指示燈亮），按“注液”鍵，使泵管活塞上移置上限自動停止，再扭三通閥置“吸液”位（吸液指示燈亮），按“吸液”鍵，一起開始從瓶中吸入卡爾費休試液，至下限是儀器自動停止吸液

3.三通閥轉至“注液”位，按“滴定”鍵，對反應杯中的甲醇進行自動空白滴定（同時排出氣泡），滴定至終點自動停止，同時蜂鳴器響，多次空白滴定徹底消除反應杯的水份（按“滴定”前都要先按“復零”鍵）

4.卡爾費休試液的標定：精密稱量10mg蒸餾水，用微量進樣器注入反應杯中，按“滴定”鍵開始滴定至終點，數碼顯示的是10mg水所消耗的卡爾費休試液的ml量，可計算出每ml卡爾費休試液相當于水的mg量（滴定3次取平均）
F=W/A
F-每ml卡爾費休試液相當于水的mg量
W-稱取水的mg量
A-滴定所消耗的卡爾費休試液的ml量

5.樣品測試：將精密稱量的被測液體、固體、粉末通過加料孔加入反應杯中，按“滴定”鍵開始滴定（滴定3次取平均）,結果按下式計算:
水份%=A*F/W*100%
A-樣品所消耗的卡爾費休試液的ml量
F-每ml卡爾費休試液相當于水的mg量
W-樣品稱重mg量

6.廢液的排除：廢液過多時，按“排液”鍵排除液體

7.試驗完畢，用無水甲醇清洗管路和反應杯