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色譜分離條件選擇

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-09-01
核心提示:一. 減小柱內(nèi)展寬,提高柱效 l. 固定相:①粒度小,均勻,以減小渦流擴(kuò)散和流動相傳質(zhì)阻力;②改進(jìn)結(jié)構(gòu),盡可能采用大孔

. 減小柱內(nèi)展寬,提高柱效

 l. 固定相:①粒度小,均勻,以減小渦流擴(kuò)散和流動相傳質(zhì)阻力;②改進(jìn)結(jié)構(gòu),盡可能采用大孔徑和淺孔道的表面多孔型載體或全多孔微粒型載體,減少滯留流動相傳質(zhì)阻力。

 2. 流動相:選用低粘度的流動相,有利于增大組分在溶劑中的擴(kuò)散系數(shù)Dm,減少傳質(zhì)阻力。

 3. 流速:從H-U曲線可知,HPLC的最佳流速在流速很小處,減少流速有利于提高柱效,但在實(shí)踐中為加快分析速度,常采用比最佳流速高數(shù)倍的流速。

氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)H-u曲線比較

4. 柱溫:適當(dāng)提高柱溫,可降低流動相粘度,減少傳質(zhì)阻力,但柱溫升高將使分辨率降低,柱壽命短,易產(chǎn)生氣泡,一般在室溫下進(jìn)行。

. 柱外展寬

    柱外譜帶展寬又稱柱外效應(yīng),系指從進(jìn)樣點(diǎn)到檢測池之間除柱子本身以外的所有死體積所引起的色譜峰展寬,柱效下降。可分為:

1.柱前展寬  主要由進(jìn)樣引起,減小進(jìn)樣器的死體積,用閥門進(jìn)樣可減少柱前譜帶展寬,提高柱效。

2.柱后展寬  主要由接管、檢測器流通池體積及檢測器響應(yīng)時(shí)間等因素所引起。因此,盡可能用短而內(nèi)徑細(xì)的接管,減少流通池體積,改進(jìn)檢測器和記錄系統(tǒng)的響應(yīng)速度等都是克服柱后展寬的途徑。

編輯:foodyy

 
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